實驗室反應(yīng)釜安全知識
01:什么是反應(yīng)釜
反應(yīng)釜是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學(xué)物質(zhì)提供的反應(yīng)器。它廣泛應(yīng)用于新材料、能源、環(huán)境工程等領(lǐng)域的科研試驗中,是高校教學(xué)、科研單位進(jìn)行科學(xué)研究的常用小型反應(yīng)器。
實驗室常見的反應(yīng)釜包括水熱釜及高壓釜。
水熱釜:又叫消解罐或高壓罐,由不銹鋼套筒和耐腐蝕的內(nèi)膽組成,內(nèi)膽常由聚四氟乙烯材質(zhì)制成,一般容積在25-500mL,常見的水熱釜使用溫度為180-220℃,設(shè)計使用上限為1-3MPa(約幾十個大氣壓)。目前已有一些較復(fù)雜的水熱釜可配置壓力表和泄壓閥。
高壓釜:實驗室高壓釜的結(jié)構(gòu)復(fù)雜,其材質(zhì)可分為不銹鋼材質(zhì)、鋼板材質(zhì)、有機合成金屬材質(zhì)、甚至還有一些專門的高科技合成分子材質(zhì)。高壓釜的加熱方式主要為蒸汽加熱及電加熱,反應(yīng)中壓力可達(dá)到幾十兆帕(幾百個大氣壓),一般采用磁力聯(lián)軸攪拌,并配置壓力表,溫度計、泄壓閥、安全閥、爆破片等安全措施。
小小反應(yīng)釜,蘊含大風(fēng)險
在實驗室反應(yīng)釜的日常使用和管理中,如不按照操作規(guī)程操作可能會造成反應(yīng)釜爆炸、反應(yīng)產(chǎn)物爆出、有毒物質(zhì)釋放等現(xiàn)象,導(dǎo)致人員傷亡和設(shè)備故障等嚴(yán)重事故。
02:使用反應(yīng)釜注意事項反應(yīng)釜采購實驗室應(yīng)確定反應(yīng)介質(zhì)是否會對釜體產(chǎn)生腐蝕,并從可靠的供應(yīng)商處采購反應(yīng)釜。
反應(yīng)釜使用
1)實驗環(huán)境:反應(yīng)釜應(yīng)放置在室內(nèi),應(yīng)保證實驗室通風(fēng)良好,高壓釜安全閥卸口需連接室外,實驗室應(yīng)有直接通向室外或通道的安全出口。高壓釜或用于加熱水熱釜的馬弗爐、烘箱等旁應(yīng)張貼實驗操作規(guī)程及警示標(biāo)志。
2)設(shè)備檢查:應(yīng)定期檢查容器設(shè)備是否破損,檢查高壓釜釜內(nèi)、攪拌器、轉(zhuǎn)動部分、附屬設(shè)備、指示儀表、安全閥件、管路及閥門是否符合安全要求;檢查反應(yīng)釜的釜體、釜蓋及所有焊縫有無裂紋、變形、泄漏等異?,F(xiàn)象;釜體和釜蓋內(nèi)表面的腐蝕狀況;安全附件能否正常工作;冷凝水排放裝置是否正常;所有緊固件有無松動等。
3)安全附件:實驗前應(yīng)檢查安全閥等安全附件是完好,并定期校驗;高壓釜需采用專用壓力表,一般為氧氣專用壓力表。
4)操作規(guī)范:使用反應(yīng)釜的實驗人員必須經(jīng)過培訓(xùn),熟悉反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)、性能并熟練掌握設(shè)備操作規(guī)程,嚴(yán)禁在超溫、超壓的情況下工作。
5)個人防護(hù):實驗人員穿戴適當(dāng)?shù)膫€人防護(hù)用品,在操作的所有階段穿好及膝的實驗室服,穿戴化學(xué)飛濺護(hù)目鏡、不露腳面的鞋,使用隔熱手套、防沖擊全面罩等。
6)在崗值守:反應(yīng)釜實驗期間,實驗人員不得離開,應(yīng)嚴(yán)密監(jiān)視操作過程中的溫度和壓力變化。
反應(yīng)釜實驗后注意事項
1)降溫降壓:嚴(yán)禁帶壓拆卸!
水熱釜:從馬弗爐、烘箱等加熱器中拿出水熱釜后,需將其靜置在通風(fēng)櫥內(nèi)自然冷卻,大約需3-5小時后方可開釜。水熱釜外表溫度達(dá)到室溫后,釜體內(nèi)還有余溫,仍需要降溫一段時間后方可緩慢打開,如果反應(yīng)介質(zhì)為低沸點有機溶劑,其內(nèi)部體系壓力會更大,需謹(jǐn)慎對待。
高壓釜:高壓釜實驗完成了,一定要等其溫度降低之后方可開釜,一些高壓釜可以使用通水的方法或者是冷媒的方法降溫。
2)釜體清潔:
實驗結(jié)束后,釜內(nèi)外要清洗擦凈,不得有水及其他物料,并存放在清潔干燥無腐蝕的地方,下次使用前確認(rèn)釜內(nèi)無雜質(zhì)。水熱釜還應(yīng)清洗并干燥后按編號存放,避免使用時配套錯誤。